常見故障
1. 進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
(1)先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
(2)再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
(4)后觀察檢測器出口是否暢通。
2. 基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
(1)遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。
(3)當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
(4)石英棉是不是該更換了;
(5)襯管是否清潔。清洗襯管時可先用試驗定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,再重新安裝。
(6)此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3. 造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的階段應有一個高溫清洗過程;
(2)注入進樣口的樣品應當清潔;
(3)減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。