原子吸收日常維護(hù)
1 空心陰極燈的維護(hù)
1.1 空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,會(huì)因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃,所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí),以保持燈的性能。
1.2 空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的zui大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長(zhǎng)燈的使用壽命。
1.3 取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。
2 氘燈的維護(hù)
不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氘燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
3 透鏡的維護(hù)
外光路的透鏡,不應(yīng)用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬(wàn)不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙醚混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,經(jīng)常要檢查清洗。
4 霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)
4.1 全系統(tǒng)的維護(hù)
分析任務(wù)守成后,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,噴入去離 子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,溢出的 溶液,特別是有機(jī)溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO3 5分鐘,zui后再噴去離子水5分鐘。
4.2 噴霧器的維護(hù)
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?,如無(wú)改善,可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管。
4.3 霧化室的維護(hù)
霧化室必須定期清洗,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進(jìn)廢液中,防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
4.4 燃燒器的維護(hù)
燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形,說(shuō)明逢被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣,同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開(kāi)清洗。
5.石墨爐的維護(hù)
石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進(jìn)入石墨管中,做成測(cè)量誤差,影響測(cè)試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長(zhǎng)3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差(見(jiàn)表1)。
6.自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
6.1毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù)
如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟,可吸取20%的HNO3清洗;如果嚴(yán)重彎曲或變形,用刀片割去損壞部分。
6.2注射器和沖洗瓶的維護(hù)
經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡,如有,則應(yīng)小心清除;經(jīng)常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。
7.其它
經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500KPa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。